使用直讀光譜儀分析樣品時,用戶經(jīng)常需要做隨機配套的全局標樣和根據(jù)待測樣選擇的類型標樣。實際上,還有另外兩種標準品,標準樣品和控制樣品。下面創(chuàng)想儀器小編就為大家一一介紹其中的區(qū)別。
1、控制樣(Control Sample):
用于監(jiān)測儀器的漂移程度,把握恰當?shù)臉藴驶僮?/font>(Standardization)時機,從而保持儀器正常工作狀態(tài)的試樣,常見英文名還有Check Sample。通過數(shù)理統(tǒng)計分析確定監(jiān)控樣監(jiān)控的目標元素測定值的上、下限,按設(shè)定的時間間隔(一般比兩次全局校準的間隔短)分析監(jiān)控樣:若目標元素的測定值超出界限,則需重新執(zhí)行全局校準;若合格則上一次全局校準依然有效。
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直讀光譜儀
控制樣要求結(jié)構(gòu)、成份均勻,如果監(jiān)控某一曲線(或某一規(guī)格的材料),其中的被監(jiān)控元素的濃度,對應(yīng)于曲線(或該規(guī)格的材料含量)的上中段,需要濃度定值,更要有根據(jù)多次測定結(jié)果經(jīng)數(shù)理統(tǒng)計處理得到的分析值的允許范圍,這些測定應(yīng)該在所用的儀器上進行。如果監(jiān)控某一曲線,最好用標準樣品作控制樣;如果是監(jiān)控某一規(guī)格的材料(生產(chǎn)分析),可以用組織結(jié)構(gòu)類似的樣品自制,降低運行成本。控制樣(Control Samples)更注重的是允許的”濃度范圍”。同一只控制樣(Control Samples)可用于監(jiān)控幾個不同元素。這類標準品一般是在兩次全局校準之間進行,用于快速核查儀器偏差程度,減少不必要的工作量。
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2、標準樣品(Standard Sample):
光譜定量分析是一種相對分析方法,必須使用含量經(jīng)過精確標定的樣品來制作校準曲線(Calibration Curve)或工作曲線(Work Curve),以確定分析樣品(Unknown Sample)的含量。這種含量經(jīng)過精確標定的樣品,一般稱為“標準(參考)物質(zhì)”(Conference Materials, CM),又簡稱為“標物”。 “校準標樣”(Calibration Standards or Calibration Samples)。
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其基本要求是:分析元素分布均勻,化學(xué)成份可靠;組織結(jié)構(gòu)、尺寸、加工方法等要與分析樣品基本一致,不能有偏析、裂紋、夾雜等缺陷,并經(jīng)過均勻度檢查符合要求;一套標準樣品分析元素含量要有一定梯度,含量范圍比要求分析的含量范圍稍寬。光譜定量分析的標準樣品都是成套的,用于金屬樣品光電光譜分析的標準樣品一般是塊狀或棒狀。
這類標準品一般是儀器廠商在光譜儀研發(fā)階段使用的,用于制作工作曲線(如上圖制作Cr的工作曲線),所以也被稱作工作曲線標樣。在光譜儀送到用戶手中時,標準曲線已經(jīng)被制作完成。
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各國的“標準物質(zhì)”的研制都是嚴格管理的,獲得國家權(quán)威部門認可的標準物質(zhì)一般是公開銷售的。標準物質(zhì)的詳細知識和行情可到中國標準物質(zhì)網(wǎng)(CNRM)咨詢。
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標準化樣品
3、標準化樣品(Standardization Sample):
用“曲線法”進行光譜定量分析,儀器參數(shù)漂移不可避免要引起工作曲線漂移,需要通過“標準化”(Standardization)來調(diào)整。標準化樣品就是標準化操作中所用的特殊樣品,有的資料里又有校正標樣(Setting-up Samples)、再校準標樣(Recalibration Samples)等名稱。
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其基本要求是:組成和結(jié)構(gòu)均勻穩(wěn)定,目標元素的含量有特定要求,但不必有準確的標定值。用于工作曲線底端的標準化樣品的光強值盡可能接近相應(yīng)元素校準曲線的底端值,用于中高端的標準化樣品的光強值盡可能在相應(yīng)元素校準曲線的中高端范圍。標準樣品可以用作標準化樣品,但要為盡可能多的元素選取數(shù)目盡可能少的標準化樣品是個難題。
?這類標準品一般是在工作曲線發(fā)生偏移時使用(由于環(huán)境溫度、震動等造成的儀器微小形變,而使工作曲線發(fā)生了偏移),也就是用戶平時使用儀器“隨機”所帶的成套標樣進行的全局校準。
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316不銹鋼檢測數(shù)據(jù)
4、“類型標準化樣品”(Type Standard Sample):
用于修正待分析樣品與“校準標樣”之間由于組織結(jié)構(gòu)和化學(xué)組成不一致引起的分析結(jié)果的偏差,也被稱作“內(nèi)控樣”。“內(nèi)控樣”是我國光譜分析人的習(xí)慣稱呼,國外一般稱為Type Standard Sample,直譯過來就是”類型標準化樣品”,簡稱為“類標”(Type Standard)。
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其基本要求是:組織結(jié)構(gòu)和化學(xué)成份均勻并且要與被分析的末知樣品一致(若不一致就難以達到“類校”的目的),元素含量要有準確的定值。分析組成復(fù)雜樣品或新鋼種又沒有合適的標樣作工作曲線時,內(nèi)控樣修正法是比較簡捷的辦法。這類標準品一般是在分析某一類型的合金使用的,目的是為了消除不同類型的結(jié)構(gòu)和組成引起的測量偏差。