X熒光光譜儀主要由激發源(X射線管)和探測系統構成。其原理就是:X射線管通過產生入射X射線(一次X射線),來激發被測樣品。 受激發的樣品中的每一種元素會放射出二次X射線(又叫X熒光),并且不同的元素所放射出的二次X射線具有特定的能量特性或波長特性。探測系統測量這些放射出來的二次X射線的能量及數量或者波長。然后,儀器軟件將探測系統所收集到的信息轉換成樣品中各種元素的種類及含量。 元素的原子受到高能輻射激發而引起內層電子的躍遷,同時發射出具有一定特殊性波長的X射線,因此,只要測出熒光X射線的波長或者能量,就可以知道元素的種類,這就是熒光X射線定性分析的基礎。此外,熒光X射線的強度與相應元素的含量有一定的關系,據此,可以進行元素定量分析。用X射線照射試樣時,試樣可以被激發出各種波長的熒光X射線,需要把混合的X射線按波長(或能量)分開,分別測量不同波長(或能量)的X射線的強度,以進行定性和定量分析,為此使用的儀器叫X熒光光譜儀。由于X熒光具有一定波長,同時又有一定能量,因此,X射線熒光光譜儀有兩種基本類型:波長色散型X熒光光譜儀和能量色散型X熒光光譜儀。? 本文我們就兩種光譜儀都需要的檢測記錄系統做簡單的講解。
X熒光光譜儀的檢測記錄系統
(圖1)X熒光光譜儀流氣正比計數器結構示意圖
另外一種檢測裝置是閃爍計數器如下圖。
X熒光光譜儀閃爍計數器結構示意圖
閃爍計數器由閃爍晶體和光電倍增管組成。X射線射到晶體后可產生光,再由光電倍增管放大,得到脈沖信號。閃爍計數器適用于重元素的檢測。除上述兩種檢測器外,還有半導體探測器,半導體探測器是用于能量色散型X射線的檢測(見下節)。這樣,由X光激發產生的熒光X射線,經晶體分光后,由檢測器檢測,即得2θ-熒光X射線強度關系曲線,即熒光X射線譜圖。
能量色散的最大優點是可以同時測定樣品中幾乎所有的元素。因此,分析速度快。另一方面,由于能譜儀對X射線的總檢測效率比波譜高,因此可以使用小功率X光管激發熒光X射線。另外,能譜儀沒有光譜儀那么復雜的機械機構,因而工作穩定,儀器體積也小。缺點是能量分辨率差,探測器必須在低溫下保存。對輕元素檢測困難。??