XRF是x熒光光譜儀，（X－ray fluorescence analysis)主要用于元素的定性、定量分析的，一般測定原子序數(shù)小于Na的元素，定量測定的濃度范圍是常量、微量、痕量。XRD是x射線衍射光譜，（X－ray diffraction analysis)是用于測定晶體的結(jié)構(gòu)的。
X射線是原子內(nèi)層電子在高速運(yùn)動電子的轟擊下躍遷而產(chǎn)生的光輻射，主要有連續(xù)X射線和特征X射線兩種。晶體可被用作X光的光柵，這些很大數(shù)目的粒子（原子、離子或分子）所產(chǎn)生的相干散射將會發(fā)生光的干涉作用，從而使得散射的X射線的強(qiáng)度增強(qiáng)或減弱。由于大量粒子散射波的
疊加，互相干涉而產(chǎn)生最大強(qiáng)度的光束稱為X射線的衍射線。
應(yīng)用已知波長的X射線來測量θ角，從而計算出晶面間距d，這是用于X射線結(jié)構(gòu)分析；另一個是應(yīng)用已知d的晶體來測量θ角，從而計算出特征X射線的波長，進(jìn)而可在已有資料查出試樣中所含的元素。
入射X射線與原子的核外電子發(fā)生非彈性碰撞時，一部分能量轉(zhuǎn)移給電子，使它脫離原子成為反沖電子，而散射光子的能量和運(yùn)動方向則發(fā)生變化。
XRF熒光光譜儀原理則是以莫斯萊定律(1/λ)1/2=k(Z-S)，k,S是與線性有關(guān)的常數(shù)，因此，得出不同元素具有不同的X射線（即特征線）為基礎(chǔ)對元素定性、定量分析的。??XRD原理是以X射線的相干散射為基礎(chǔ)，以布拉格公式2d sinθ=nλ、晶體理論、倒易點陣厄瓦爾德圖解為主要原理的；
總結(jié)，XRF熒光光譜儀和XRD衍射光譜儀是以兩種不同的分析原理為基礎(chǔ)的光譜分析儀器，兩種儀器的分析的領(lǐng)域也不相同。